茶叶农药多残留检测方法学研究

《茶叶农药多残留检测方法学研究》详细介绍了一系列测定茶叶中农药残留的色谱-质谱高通量分析方法。该方法被批准为国际AOACzui终官方方法，具有高精度、高可靠性、高灵敏度的特点，适用性广。全书共7章，分别介绍了茶叶农药多残留基础性研究和分析方法的建立，茶叶残留农药的萃取和净化效率研究，茶叶水化对残留农药提取效率的影响及不确定度评定，茶叶农药残留测定基质效应评价，茶叶农药残留测定方法耐用性评价及误差分析，茶叶陈化样品和污染样品农药降解规律研究，茶叶中653种农药化学污染物高通量分析方法AOAC标准建立。本书可作为科研单位、质检机构、高等院校等相关专业技术人员从事食品安全、环境保护、农业科技及农药开发等技术研究与应用的参考书，也可作为大学教学参考书。

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书名：《茶叶农药多残留检测方法学研究》

作者：庞国芳 著

庞国芳，中国工程院院士，中国检验检疫科学研究院首席科学家，国家产业基础专家委员会委员，中国食品安全国家标准审评委员会副主任，中国国家食品安全风险评估专家委员会副主任，国际AOAC资深专家。30多年致力于农药等化学污染物微量分析基础理论、应用技术和方法标准化研究，研究建立139项国家标准和3项国际AOAC标准，提升了相关产品质量，促进了对外贸易的发展。荣获国家科学技术进步奖二等奖3项，并获国际AOAC哈维·威利奖和何梁何利基金科技进步奖。

目录：

第1章 茶叶中农药化学污染物残留的高通量检测技术研究001

1.1茶叶中653种农药残留GC-MS和LC-MS/MS高通量检测技术002

1.1.1概述002

1.1.2实验部分003

1.1.3GC-MS条件优化及可测农药品种筛选005

1.1.4LC-MS/MS条件优化及可测农药品种筛选026

1.1.5样品提取条件优化049

1.1.6样品净化条件优化050

1.1.7方法效能评价：LOD、LOQ、平均回收率和RSD057

1.2GC-Q-TOF/MS非靶向高通量检测茶叶中494种农药化学污染物方法及其效能评价096

1.2.1概述096

1.2.2实验部分098

1.2.3数据库建立099

1.2.4方法效能评价099

1.2.5结论106

1.3LC-Q-TOF/MS非靶向高通量检测茶叶中556种农药化学污染物方法及其效能评价107

1.3.1概述107

1.3.2实验部分108

1.3.3数据库的建立108

1.3.4方法效能评价109

1.3.5结论117

1.4GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS非靶向检测茶叶中1050种农药化学污染物方法及其效能评价118

1.4.1概述118

1.4.2实验部分118

1.4.3方法效能评价结果121

1.4.4结论134

参考文献134

第2章 茶叶中农药残留的提取与净化效能比较研究137

2.1农药残留样品制备技术进展138

2.1.1固相萃取(SPE）技术进展138

2.1.2QuEChERS技术进展139

2.23种样品制备技术效能对比研究140

2.2.1概述140

2.2.2实验部分141

2.2.3茶叶污染样品的制备和目标物农药沉积含量的确定142

2.2.4方法3实验条件的优化162

2.2.5试样溶液蒸发温度和蒸发程度的优化162

2.2.6排名靠前阶段样品制备技术的效能评价163

2.2.7第二阶段样品制备技术的效能评价175

2.2.8第三阶段样品制备技术的效能评价175

2.3不同固相萃取净化柱对茶叶基质中农药残留净化效率的评价198

2.3.1概述198

2.3.2试剂与材料199

2.3.3仪器199

2.3.4实验方法199

2.3.512种固相萃取组合净化柱对茶叶中添加84种农药净化效率的对比实验200

2.3.64号Envi-Carb+PSA组合净化柱和Cleanert TPT柱对茶叶中添加201种农药净化效率的对比实验210

2.3.74号Envi-Carb+PSA组合净化柱和Cleanert TPT柱对受201种农药污染的绿茶和乌龙茶Youden Pair 样品净化效率的对比实验221

2.3.8结论266

参考文献266

第3章 茶叶水化对农药多残留提取效率的影响及方法不确定度评定271

3.13种样品前处理方法结合GC-MS/MS对比研究茶叶水化对农药多残留提取效率的影响272

3.1.1概述272

3.1.2实验方法274

3.1.3实验结果与分析274

3.1.4结论285

3.23种样品前处理方法结合GC-MS/MS测定茶叶中农药多残留不确定度评定288

3.2.1概述288

3.2.2试剂与材料289

3.2.3仪器289

3.2.4分析方法290

3.2.5不确定度评定292

3.2.6不确定度来源的确认292

3.2.7标准不确定度的计算294

3.2.8合成不确定度300

3.2.9扩展不确定度301

3.2.10结果与讨论301

3.2.11结论307

参考文献308

第4章 茶叶中农药多残留测定的基质效应311

4.1基质效应研究现状312

4.1.1基质效应的定义与分类312

4.1.2基质效应的产生和影响因素312

4.1.3基质效应补偿方法313

4.1.4聚类分析及其在化学分析中的应用316

4.2不同产地不同种类茶叶中农药残留测定的基质效应317

4.2.1样品、试剂与仪器318

4.2.2样品前处理方法319

4.2.3仪器分析条件320

4.2.4定性与数据处理321

4.2.5GC-MS测定时的基质效应评价321

4.2.6GC-MS/MS测定时基质效应评价326

4.2.7LC-MS/MS测定时基质效应评价330

4.3GC-MS测定茶叶中186种农药基质补偿作用研究333

4.3.1样品、试剂与仪器333

4.3.2实验方法335

4.3.3不同保护剂对溶剂标准的影响336

4.3.4不同保护剂组合对茶叶基质的影响338

4.3.5保护剂补偿基质效应方法效能评价341

4.4GC-MS/MS测定茶叶中205种基质补偿作用研究343

4.4.1样品、试剂与仪器344

4.4.2实验方法344

4.4.3不同保护剂对溶剂标准的影响344

4.4.4不同保护剂组合研究对茶叶的影响347

4.4.5保护剂补偿基质效应方法效能评价348

参考文献351

第5章 茶叶农药多残留高通量检测技术的稳健性评价、误差分析与关键控制点357

5.1实验部分359

5.1.1试剂与耗材359

5.1.2仪器359

5.1.3实验方法360

5.2方法稳健性研究361

5.2.1农药污染Youden Pair样品201种农药第1次定值比值和18次循环检测比值的比较361

5.2.2农药污染Youden Pair样品201种农药含量第1次检测值和18次循环检测值重现性的比较364

5.2.33个月循环实验Youden Pair比值计算RSD评价方法的稳健性366

5.3误差分析与方法关键控制点370

5.3.1样品预处理过程的误差分析和关键控制点370

5.3.2仪器状态对检测结果的影响（误差分析）及关键控制点376

5.3.3色谱解析（误差分析）与关键控制点383

5.4结论389

参考文献389

第6章 茶叶中农药残留降解规律研究393

6.1GC-MS/MS研究乌龙茶陈化样中271种农药残留降解规律及其在乌龙茶陈化样农药残留预测中的应用394

6.1.1概述394

6.1.2试剂与材料395

6.1.3仪器与条件395

6.1.4样品前处理396

6.1.5271种农药降解规律396

6.1.6不同降解规律农药分类研究初探424

6.1.7降解规律在乌龙茶陈化样农药残留预测中的应用425

6.1.8结论432

6.2GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS研究不同田间试验和储藏条件下绿茶污染样的农药降解规律432

6.2.1概述432

6.2.2试剂与材料434

6.2.3田间实验设计434

6.2.4实验方法435

6.2.5茶园农药田间实验30d农药降解趋势研究436

6.2.6茶园农药田间实验3种技术表征农药30d降解规律437

6.2.7茶园农药田间实验降解至MRL实测值与幂函数方程预测值的比较440

6.2.8室温贮藏条件下茶叶污染样品中农药稳定性研究443

6.2.9结论443

参考文献444

第7章 茶叶中农药化学污染物残留检测技术协同研究447

7.1国内模拟协同研究448

7.1.1概述448

7.1.2剔除背离操作方法的实验室448

7.1.3用Grubbs与Dixon双检剔除离群值448

7.1.4方法效能451

7.1.5定性与定量453

7.1.6误差分析与溯源454

7.1.7经验与教训457

7.2GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量分析方法测定和确证茶叶中653种农药化学污染物残留的协同研究457

7.2.1概述457

7.2.2协同研究方案458

7.2.3AOAC官方方法（Official Method 2014.09）国际协同研究461

7.2.4协同研究结果评价467

7.2.5定性与定量483

7.2.6误差分析与溯源488

7.2.7协同研究者对方法的反馈与点评495

7.2.8结论499

参考文献501

索引502